HG_T 5037-2016 甲醇制氢催化剂活性试验方法
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2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56398—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 5037—2016,甲醇制氢催化剂活性试验方法,Test method of activity for methanol hydrogen production catalysts,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和(?エ业和信息化鄰 发布,HG/T 5037—2016,刖 s,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、山东齐鲁科カ化工研究院有限,公司、南京国昌化工.科技有限公司,本标准主要起草人:陆建国、杜勇、程玉春、施燕飞、唐明亮、程松、贺承国,(25),HG/T 5037—2016,甲醇制氢催化剂活性试验方法,1范围,本标准规定了甲醇制氢催化剂的活性试验方法,本标准适用于制氢エ艺中甲醇加水制备氢气用催化剂,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6679固体化工产品采样通则,3原理,甲醇和水在催化剂作用下发生化学反应,生成氢气和二氧化碳。其化学反应方程式如下:,CH3()H + H2O -- C()2+ 3H2,用湿式气体流量计计量单位时间内产生的气体体积、气相色谱仪分析气体中氢气的体积分数,计,算出氢气的时空产率,以此表征催化剂的活性,4试验装置,4. I流程,甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图见图lo,(27) 1,HG/T 5037—2016,%,说明:,1-1, 1-2 计量管;,2-1, 2-2 平流泵;,3-1. 3-2 汽化器;,4-1, 4-2 反应器;,3-1, 5-2 冷凝器;,6-1 .6-4 转子流量计;,7-1. 7-2 湿式气体流量计;,8 气相色谱仪,图1甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图,4.2主要性能,甲醇制氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表!o,表1甲醇制氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数,项 目参 数,反应器中反应管规格/mm ^38X3,反应器等温区长度リmm フ100,最高使用压カ/MPa 2. 0,最高使用温度/て500,平行性(绝对差值)/丒h)] 10,复现性(绝对差值)/!:丒h)] 15,丒反应器等温区长度的测定按附录A的规定,4.3校验,正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第,6章和第7章的规定,2 (28),HG/T 5037—2016,5采样,5. I实验室样品,按GB/T 6679中规定取得,5.2 试样,取适量实验室样品,用孔径为4.0mm的试验筛(符合GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛去粉尘、,碎粒,按附录B的规定测定其堆积密度,5.3 试料,根据试样的堆积密度称取60 mL对应质量的试样,精确至。.1g,待用,6试验步骤,6.1 警告,本标准所涉及的试验用原料和尾气(含CH3OH、CO. H2、co2)对人体健康和安全具有中毒、,易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预,防设施,6.2 催化剂的装填,在反应器的反应管底部垫ー层不锈钢筛板,将处理干净的瓷球(64 mm.65 mm)装入反应管,内,敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板,将催化剂试料(见,5.3)分次小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密,测量其催化剂床层的装填高度,然后加上一层不锈钢筛板,拧紧反应器螺帽,将反应器接入试验系统,6.3 试漏,打开氮气阀,向系统内通入氮气,并稳定在2.0 MPa。关闭系统进、出口阀门,如在。,5 h内压,力下降小于。/ MPa,则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至常压。将,测温热电偶插入热电偶套管内,使其热端位于气体入口催化剂床层内5 mm处,6.4 升温还原,向反应器内通入氢氮混合气[氢气为3 %.5 % (以体积分数计),其余为氮气],空速为,1 000 h 1 (空速相关流量的校正见附录C),系统压カ为常压。按表2的条件进行升温还原。于,230 ℃恒温10 h后,逐步将氢氮混合气中的氢体积分数由3 %—5 %提高至8 %.15 %,保持2 11,还原结束,(29) 3,HG/T 5037—2016,表2升温还原条件,温度范围/(、升温速率/( °。ル) 所需时间/h,室温.120 20 5,120 0 2,120-200 10 8,200 0 10,200-230 10 3,230 0 10,230 0 2,6.5 活性的测定,还原结束后,切断还原气,系统改通原料[原料为甲醇和水(二级水)的混合液,其摩尔比为,「1.6,启动平流泵,将甲醇和水送入温度约2()() ℃的汽化器中,完全汽化后进入反应器。控制并,调节其系统压力为1.()MPa、活性测定温度为240 °。土1 ℃、液空速为1.0 h L稳定并保持2 h后,每隔1.0 h.1.5 h记录一次湿式气体流量计读数,分析气体中的氢气体积分数,计算氢气的时空产,率。当连续3次氢气时空产率的极差值不大于1() Nm;,/ (……
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